Folyadékkromatográfia tömegspektrométer (LC-MS)

Az LC-MS módszer a félig illékony vagy nem illékony vegyületek alacsony szintjének kimutatására és azonosítására, különösen a komplex mintamátrixokban.

Az LC-MS a HPLC-módszerekhez hasonló folyadékkromatográfiás elválasztásokat egyesít nagy felbontású tömegspektrometriával. A mintát először kromatográfiás oszlopba injektálják, és az egyes komponenseket fizikai tulajdonságaik szerint elválasztják. Az elválasztott komponenseket nagyfeszültségű ionizációs forráson vezetik át, amely töltésű ionokat állít elő, amelyeket tömegük alapján elemeznek. Az eredmény egy tömegspektrum, amely minden vegyület egyedi kémiai ujjlenyomatát mutatja. 

Az LC-MS technikákban lehetőség van a mintában lévő vegyületek molekulatömegének megfelelő molekuláris ioncsúcsok megfigyelésére. Ismeretlen minta elemzése esetén a nagy felbontású LC-MS nagyon pontos molekulatömeg-adatokat ad. Ez nagy pontosságot tesz lehetővé ismeretlen vegyületek azonosításában. Az LC-MS nagyon érzékeny módszer. A vegyület szintje a milliomodrész (ppb) tartományban kimutatható és mérhető. Számos szerves vegyület, például gyógyszerek, antioxidánsok, polimer adalékok és peszticidek detektálhatók és pontosan meghatározhatók e technika nagy tömegpontosságával.

Az LC-MS rugalmas technika. Különböző üzemmódokat használnak az elemzés testreszabásához egy adott mintatípushoz. Az állítható paraméterek közé tartozik az ionizációs forrás, az ionizációs polaritás, a fragmentáció és az érzékenység. Az elektrospray (ESI) a leggyakoribb ionizációs forrás, és ezt a módszert gyakran használják az első elemzési típusként egy minta esetében pozitív ESI vagy negatív ESI módban. Az APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization) mind pozitív, mind negatív módban elérhető. Ez az ionizációs technika különösen jól alkalmazható erősen hidrofób vegyületek, például kőolajtermékek esetében.

MS üzemmódban használva az LC-MS kevéssé bontja le a főbb ionokat. MS / MS mód is elérhető. Ebben a megközelítésben az analitok áthaladnak egy ütközési cellán, hogy szétesést idézzenek elő, amely segít megvilágítani egy ismeretlen vegyületet. A fragmentionok kombinálásával meg lehet különböztetni az alapvegyület molekulaszerkezetét. Az MS / MS technikák szintén növelik az LC-MS érzékenységét egy érdeklődésre számot tartó analit iránt, és számos alkalmazásuk van a kvantitatív elemzésben.

Ezenkívül egy erőteljes kimformatikai platformot használunk az LC-MS által nyert összes adat integrálásához, és elemzésünket külső adatbázisokhoz kapcsoljuk, hogy tovább segítsük a szerkezet leírását.

Az LC-MS segítségével a mintatípusok sokfélesége elemezhető félig illékony és nem illékony vegyületekre. A módszer nagy érzékenységgel rendelkezik, így még kis mintamennyiségek (~ 1 gramm) is gazdag adatsort eredményeznek az elemzéshez. Számos minta mátrix módosítható az LC-MS alapján, beleértve a vizes keverékeket, a polimer készítményeket és a biológiai mátrixokat. 

A bonyolultabb mintákhoz némi kezdeti tisztításra és kivonásra lehet szükség. A kívánt analitokat vízben vagy szerves oldószerekben oldhatjuk. Általában a fémeket és sok fém-szerves hibridet nem lehet sikeresen elemezni LC-MS alkalmazásával.