Test dei tessuti

Il test sui tessuti è il test di POP, metalli e altri composti organici nei tessuti. Nell'ultimo decennio EUROLAB è stato attivamente coinvolto nella ricerca e sviluppo relativi alla preparazione dei campioni e alla successiva analisi dei campioni di tessuto. 

Come risultato di questo sforzo, i nostri laboratori sono oggi tra i laboratori leader per i test sui tessuti in tutto il mondo.

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Preparazione del tessuto

Tutti i campioni di tessuto vengono sottoposti ad omogeneizzazione prima dell'analisi. Questa preparazione fornisce un sottocampionamento rappresentativo per ogni parametro analitico. Le tradizionali tecniche di estrazione con solvente come Soxhlet e sonicazione vengono spesso utilizzate per estrarre i campioni. Prima dell'analisi strumentale, gli estratti vengono sottoposti a pulizia mediante cromatografia a permeazione su gel (GPC) e pulizia con gel di silice. È particolarmente importante rimuovere i lipidi durante il processo di pulizia. L'analisi strumentale viene eseguita utilizzando GC / MS operato in modalità SIM per massimizzare la sensibilità. Oltre all'elenco standard di IPA tipicamente analizzati, esistono anche omologhi alchilati rilevanti.

Campione di tessuto di granchio I valori di solidi totali sono ottenuti da tessuti liofilizzati. La determinazione viene eseguita su un campione umido pre-omogeneizzato. I solidi secchi dalla determinazione della liofilizzazione vengono quindi omogeneizzati e utilizzati per l'analisi dei metalli (escluso il mercurio) come descritto nella sezione metalli di questo sito web. La liofilizzazione viene eseguita per prevenire la degradazione e i cambiamenti chimici associati che si verificano quando il campione viene essiccato ad alte temperature.

Analisi dei tessuti

Per raggiungere i limiti di rilevamento di basso livello richiesti durante l'analisi dei tessuti biologici, le analisi di pesticidi e PCB Aroclor vengono eseguite seguendo i metodi EPA 8081 e 8082 con piccole modifiche nella massa del campione, nel volume dell'estratto finale e nelle procedure di pulizia. Tutti i campioni di tessuto vengono sottoposti a omogeneizzazione prima dell'analisi per garantire un sottocampionamento rappresentativo di ciascun parametro analitico. I campioni vengono estratti utilizzando una tecnica di sonicazione per accogliere la massa del campione relativamente grande richiesta per raggiungere i limiti di rilevamento di basso livello. Gli estratti vengono sottoposti a purificazione GPC e Florisil prima di essere separati per PCB Aroclor e analisi di pesticidi. La frazione di pesticidi di solito va direttamente al GC / ECD per l'analisi. La frazione PCB Aroclor riceve uno spurgo acido prima dell'analisi GC / ECD. Le informazioni sui limiti di rilevamento sono elencate nelle tabelle a pagina 13 di Marine SOQ. Un sistema LVI (Large Volume Injector) viene utilizzato insieme a GC / ECD per analisi Aroclor di livello ultra basso.

Condensatori per PCB

Per raggiungere i limiti di rilevamento di basso livello richiesti durante l'analisi dei tessuti biologici, l'analisi dell'omologia del PCB viene eseguita seguendo il metodo EPA 8082 con piccole modifiche nella massa del campione, nel volume dell'estratto finale e nelle procedure di pulizia. Tutti i campioni di tessuto vengono sottoposti a omogeneizzazione prima dell'analisi per garantire un sottocampionamento rappresentativo di ciascun parametro analitico. I campioni vengono estratti utilizzando una tecnica di sonicazione per accogliere la massa del campione relativamente grande richiesta per raggiungere limiti di rilevamento di basso livello. Gli estratti vengono sottoposti a pulizie GPC, gel di silice, acido e permanganato prima dell'analisi GC / ECD.

metalli

La procedura di digestione per tutti gli elementi eccetto il mercurio consiste in una digestione-ossidazione acida ad alta temperatura e pressione in un sistema chiuso. La procedura è generalmente preferita rispetto alle modifiche alle tradizionali digestioni del suolo EPA per una serie di motivi. Un campione rappresentativo si ottiene facilmente congelando-essiccando il campione e macinandolo in un pasto omogeneo. Ciò è particolarmente importante quando si analizzano campioni di tutto il corpo in cui l'osso, la cartilagine e la pelle sono difficili da distribuire uniformemente all'interno del campione. Questo vale anche per sezioni di campioni bivalvi che sono molto difficili da omogeneizzare quando sono bagnate. Oltre ad aiutare l'omogeneità, l'assenza di acqua in liofilizzazione facilita la digestione / ossidazione del materiale organico da parte degli ossidanti aggiunti.

Il nostro laboratorio digerisce un'aliquota maggiore di campioni umidi per il mercurio rispetto a quella tipica per le analisi di routine di materiali solidi e semisolidi. Ciò consente un sottocampionamento rappresentativo delle trame. La procedura di digestione prevede rapporti di digestione / reagenti ossidanti simili alle procedure EPA standard. Viene aggiunto nitrico concentrato aggiuntivo per facilitare la digestione dell'alto contenuto organico.

I digestati vengono analizzati utilizzando una combinazione di ICP-MS, ICP-OES, GFAAS e CVAAS. Il selenio viene tipicamente analizzato utilizzando GFAAS a causa di interazioni isobariche che non possono essere corrette quando si utilizza ICP-MS. Il mercurio viene analizzato nei tessuti utilizzando tecniche standard di vapore freddo. Il nostro laboratorio esegue determinazioni di mercurio ultra traccia utilizzando tecniche di fluorescenza atomica pulita e cattura a vapore freddo, ma generalmente non richiede sensibilità aggiuntiva per raggiungere i limiti di rilevamento richiesti per soddisfare la maggior parte degli obiettivi del progetto. Tutti gli altri elementi vengono analizzati utilizzando ICP-MS o ICP-OES, a seconda della sensibilità richiesta.

Diossine / Furani

L'analisi viene eseguita su campioni di tessuto biologico con i metodi EPA 8280, 8290 e 1613. Sono state sviluppate tecniche di pulizia speciali per trattare campioni di tessuto o campioni di sedimenti per rimuovere componenti biologicamente attivi che possono interferire con l'analisi. L'analisi strumentale viene eseguita con tecniche HRGC / HRMS per soddisfare il limite di rilevamento di un trilione di parti spesso richiesto per i campioni di tessuto.