Spettrometro di massa per cromatografia liquida (LC-MS)

LC-MS è un metodo per rilevare e identificare bassi livelli di composti semivolatili o non volatili, specialmente in matrici di campioni complesse.

LC-MS combina separazioni cromatografiche liquide simili ai metodi HPLC con spettrometria di massa ad alta risoluzione. Un campione viene prima iniettato in una colonna cromatografica e i singoli componenti vengono separati in base alle loro proprietà fisiche. I componenti separati vengono fatti passare attraverso una sorgente di ionizzazione ad alta tensione che produce ioni carichi che vengono analizzati in base alla loro massa. Il risultato è uno spettro di massa che mostra un'impronta chimica unica per ogni composto. 

Nelle tecniche LC-MS è possibile osservare picchi di ioni molecolari corrispondenti alla massa molecolare dei composti nel campione. Se si analizza un campione sconosciuto, l'LC-MS ad alta risoluzione fornisce dati di massa molecolare molto accurati. Ciò consente un alto grado di precisione nell'identificazione di composti sconosciuti. LC-MS è un metodo molto sensibile. È possibile rilevare e misurare i livelli di composti nell'intervallo delle parti per miliardo (ppb). Molti composti organici come prodotti farmaceutici, antiossidanti, additivi polimerici e pesticidi possono essere rilevati e definiti con precisione utilizzando l'elevata precisione di massa di questa tecnica.

LC-MS è una tecnica flessibile. Diverse modalità operative vengono utilizzate per personalizzare un'analisi per un particolare tipo di campione. I parametri regolabili includono sorgente di ionizzazione, polarità di ionizzazione, frammentazione e sensibilità. L'elettrospray (ESI) è la fonte più comune di ionizzazione e questo metodo è spesso utilizzato come primo tipo di analisi per un campione in modalità ESI positiva o ESI negativa. APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization) è disponibile sia in modalità positiva che negativa. Questa tecnica di ionizzazione è particolarmente utile per composti altamente idrofobici come i prodotti petroliferi.

Utilizzato in modalità MS, LC-MS fornisce una piccola scomposizione degli ioni principali. È disponibile anche la modalità MS / MS. In questo approccio, gli analiti passano attraverso una cella di collisione per indurre la disintegrazione che aiuta a illuminare un composto sconosciuto. Combinando ioni frammento, è possibile distinguere la struttura molecolare del composto originario. Le tecniche MS / MS aumentano anche la sensibilità di LC-MS a un analita di interesse e hanno molte applicazioni nell'analisi quantitativa.

Inoltre, utilizziamo una potente piattaforma kimformatica per integrare tutti i dati ottenuti da LC-MS e collegare la nostra analisi a database esterni per facilitare ulteriormente la descrizione della struttura.

Un'ampia varietà di tipi di campioni può essere analizzata da LC-MS per composti semivolatili e non volatili. Il metodo ha un'elevata sensibilità che consente anche a piccole quantità di campione (~ 1 grammo) di fornire un ricco set di dati per l'analisi. Molte matrici di campioni possono essere modificate in base a LC-MS, comprese miscele acquose, formulazioni polimeriche e matrici biologiche. 

Potrebbe essere necessaria una pulizia ed estrazione iniziale per campioni più complessi. Gli analiti di interesse possono essere sciolti in acqua o solventi organici. In generale, i metalli e molti ibridi metallo-organici non possono essere analizzati con successo utilizzando LC-MS.