Skúška tkaniva

Tkanivové testovanie je testovanie POPs, kovov a iných organických zlúčenín v tkanive. V poslednom desaťročí sa EUROLAB aktívne podieľa na výskume a vývoji v oblasti prípravy vzoriek a následnej analýzy vzoriek tkanív. 

Výsledkom tohto úsilia sú dnes naše laboratóriá medzi poprednými svetovými laboratóriami na testovanie tkanív.

Ponuka EUROLAB na testovanie tkanív:

Príprava tkaniva

Všetky vzorky tkaniva sa pred analýzou homogenizujú. Tento prípravok poskytuje reprezentatívne podvzorkovanie pre každý analytický parameter. Na extrakciu vzoriek sa často používajú tradičné techniky extrakcie rozpúšťadlom, ako je Soxhlet a použitie ultrazvuku. Pred inštrumentálnou analýzou sa extrakty podrobia gélovej permeačnej chromatografii (GPC) a silikagélu. Počas čistenia je obzvlášť dôležité odstrániť lipidy. Inštrumentálna analýza sa vykonáva pomocou GC / MS prevádzkovaných v režime SIM, aby sa maximalizovala citlivosť. Okrem štandardného zoznamu PAH, ktoré sa zvyčajne analyzujú, existujú aj príslušné alkylované homológy.

Vzorka krabích tkanív Celkové hodnoty tuhých látok sa získajú z lyofilizovaných tkanív. Stanovenie sa vykonáva na vopred homogenizovanej vlhkej vzorke. Suché pevné látky zo stanovenia lyofilizáciou sa potom homogenizujú a použijú na analýzu kovov (okrem ortuti), ako je opísané v časti o kovoch na tejto webovej stránke. Vykoná sa lyofilizácia, aby sa zabránilo degradácii a súvisiacim chemickým zmenám, ku ktorým dochádza pri sušení vzorky pri vysokých teplotách.

Analýza tkanív

Na dosiahnutie nízkych detekčných limitov požadovaných pri analýze biologických tkanív sa analýzy pesticídov a PCB Aroclor vykonávajú podľa metód EPA 8081 a 8082 s malými zmenami v hmotnosti vzorky, konečnom objeme extraktu a postupoch čistenia. Aby sa zabezpečilo reprezentatívne vzorkovanie každého analytického parametra, všetky vzorky tkaniva sa pred analýzou homogenizujú. Vzorky sa extrahujú pomocou sonifikačnej techniky, aby sa prispôsobila relatívne veľkej hmotnosti vzorky potrebnej na dosiahnutie detekčných limitov nízkej úrovne. Extrakty sa podrobia čisteniu GPC a Florisilu pred separáciou na analýzu PCB Aroclor a pesticídov. Frakcia pesticídov zvyčajne ide priamo na analýzu do GC / ECD. Frakcia PCB Aroclor je pred analýzou GC / ECD prečistená kyselinou. Informácie o detekčnom limite sú uvedené v tabuľkách na strane 13 v Marine SOQ. Pre analýzu Aroclor na veľmi nízkej úrovni sa v spojení s GC / ECD používa systém Large Injector (LVI).

Kondenzátory PCB

Na dosiahnutie detekčných limitov nízkej úrovne požadovaných pri analýze biologických tkanív sa vykonáva analýza kongenéru PCB podľa metódy EPA 8082 s malými zmenami v hmotnosti vzorky, konečnom objeme extraktu a postupoch čistenia. Aby sa zabezpečilo reprezentatívne vzorkovanie každého analytického parametra, všetky vzorky tkaniva sa pred analýzou homogenizujú. Vzorky sa extrahujú pomocou sonifikačnej techniky, aby sa prispôsobila relatívne veľkej hmotnosti vzorky potrebnej na dosiahnutie detekčných limitov nízkej úrovne. Extrakty sa pred analýzou GC / ECD podrobia čisteniu GPC, silikagélu, kyselinám a manganistanu.

kovy

Postup trávenia všetkých prvkov okrem ortuti spočíva v kyslom rozklade-oxidácii za vysokej teploty a tlaku v uzavretom systéme. Tento postup je všeobecne uprednostňovaný pred zmenami v tradičnom trávení pôdou EPA z mnohých dôvodov. Reprezentatívna vzorka sa ľahko získa zmrazením, vysušením a rozomletím na homogénny pokrm. Toto je obzvlášť dôležité pri analýze vzoriek celého tela, kde je ťažké rovnomerne distribuovať kosti, chrupavky a pokožku vo vzorke. To platí aj pre časti vzoriek lastúrnikov, ktoré sa za mokra veľmi ťažko homogenizujú. Okrem napomáhania homogenity neprítomnosť vody pri lyofilizácii uľahčuje trávenie / oxidáciu organického materiálu pridanými oxidantmi.

Naše laboratórium natrávi väčší podiel mokrých vzoriek pre ortuť, ako sa zvyčajne robí pri rutinnej analýze pevných a polotuhých materiálov. To umožňuje reprezentatívne vzorkovanie textúr. Postup štiepenia zahrnuje pomery štiepenia / oxidačného činidla podobné štandardným postupom EPA. Pridá sa ďalší koncentrovaný dusičnan, aby sa uľahčilo strávenie vysokého organického obsahu.

Digestáty sa analyzujú pomocou kombinácie ICP-MS, ICP-OES, GFAAS a CVAAS. Selén sa typicky analyzuje pomocou GFAAS kvôli izobarickým interakciám, ktoré sa nedajú korigovať pri použití ICP-MS. Ortuť sa analyzuje v tkanive pomocou štandardných techník studenej pary. Naše laboratórium vykonáva stanovenie ultrastopovej ortuti pomocou čistých a zachytávacích metód atómovej fluorescencie studených pár, ale všeobecne nevyžaduje dodatočnú citlivosť na dosiahnutie detekčných limitov potrebných na splnenie väčšiny cieľov projektu. Všetky ďalšie prvky sa analyzujú pomocou ICP-MS alebo ICP-OES v závislosti od požadovanej citlivosti.

Dioxíny / furány

Analýza sa vykonáva na vzorkách biologického tkaniva metódami EPA 8280, 8290 a 1613. Boli vyvinuté špeciálne techniky čistenia, ktoré sa zaoberajú vzorkami tkanív alebo vzoriek sedimentov na odstránenie biologicky aktívnych zložiek, ktoré môžu interferovať s analýzou. Inštrumentálna analýza sa vykonáva technikami HRGC / HRMS, aby sa splnil limit detekcie jedného bilióna častí, ktorý sa často vyžaduje pre vzorky tkaniva.