Hmotnostný spektrometer s kvapalinovou chromatografiou (LC-MS)

LC-MS je metóda na detekciu a identifikáciu nízkych hladín poloprchavých alebo neprchavých zlúčenín, najmä v zložitých matriciach vzoriek.

LC-MS kombinuje kvapalinové chromatografické separácie podobné metódam HPLC s hmotnostnou spektrometriou s vysokým rozlíšením. Najskôr sa do chromatografickej kolóny vstrekne vzorka a jednotlivé zložky sa rozdelia podľa ich fyzikálnych vlastností. Oddelené zložky prechádzajú cez zdroj ionizácie vysokého napätia, ktorý produkuje nabité ióny, ktoré sa analyzujú podľa ich hmotnosti. Výsledkom je hmotnostné spektrum ukazujúce jedinečný chemický odtlačok pre každú zlúčeninu. 

V technikách LC-MS je možné pozorovať píky molekulárnych iónov zodpovedajúce molekulovej hmotnosti zlúčenín vo vzorke. Pri analýze neznámej vzorky poskytuje LC-MS s vysokým rozlíšením veľmi presné údaje o molekulovej hmotnosti. To umožňuje vysoký stupeň presnosti pri identifikácii neznámych zlúčenín. LC-MS je veľmi citlivá metóda. Je možné detegovať a merať hladiny zlúčenín v rozmedzí častí na miliardu (ppb). Mnoho organických zlúčenín, ako sú liečivá, antioxidanty, polymérne prísady a pesticídy, je možné detegovať a presne definovať pomocou vysokej hmotnostnej presnosti tejto techniky.

LC-MS je flexibilná technika. Na prispôsobenie analýzy pre konkrétny typ vzorky sa používajú rôzne prevádzkové režimy. Nastaviteľné parametre zahŕňajú zdroj ionizácie, polaritu ionizácie, fragmentáciu a citlivosť. Elektrosprej (ESI) je najbežnejším zdrojom ionizácie a táto metóda sa často používa ako prvý typ analýzy pre vzorku v pozitívnom ESI alebo negatívnom ESI režime. APCI (Atmosférický tlak chemická ionizácia) je k dispozícii v pozitívnom aj negatívnom režime. Táto ionizačná technika je zvlášť vhodná pre vysoko hydrofóbne zlúčeniny, ako sú ropné produkty.

Pri použití v režime MS poskytuje LC-MS malý rozklad hlavných iónov. K dispozícii je tiež režim MS / MS. V tomto prístupe analyty prechádzajú kolíznou bunkou, aby vyvolali dezintegráciu, ktorá pomáha osvetliť neznámu zlúčeninu. Kombináciou fragmentových iónov je možné rozlíšiť molekulárnu štruktúru pôvodnej zlúčeniny. Techniky MS / MS tiež zvyšujú citlivosť LC-MS na požadovaný analyt a majú veľa aplikácií v kvantitatívnej analýze.

Okrem toho používame výkonnú kimformatickú platformu na integráciu všetkých údajov získaných pomocou LC-MS a prepojenie našej analýzy s externými databázami, aby sme ďalej pomohli pri popise štruktúry.

LC-MS môže analyzovať širokú škálu typov vzoriek pre poloprchavé a neprchavé zlúčeniny. Metóda má vysokú citlivosť, ktorá umožňuje aj malým množstvám vzorky (~ 1 gram) poskytnúť bohatú množinu údajov na analýzu. Mnoho vzorových matríc je možné modifikovať na základe LC-MS, vrátane vodných zmesí, polymérnych formulácií a biologických matíc. 

Pri zložitejších vzorkách môže byť potrebné určité počiatočné čistenie a extrakcia. Analyty, ktoré sú predmetom záujmu, sa môžu rozpustiť vo vode alebo v organických rozpúšťadlách. Všeobecne nie je možné pomocou LC-MS úspešne analyzovať kovy a veľa kovovo-organických hybridov.